碳含量实验流程.doc
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总有机碳、总无机碳含量 一、取样 1.将称量纸折好，并按顺序标明样品号； 2.将折好的称量纸按顺序摆放在瓷盘内，将瓷盘放置于天平左侧；从样品箱 中取出待取样品袋，按顺序放置于瓷盘前； 3.开启天平电源，确认天平保持水平平衡；取出称量纸袋和取样勺，放置于 天平前； 4.取出称量纸，擦拭取样勺；待天平自动校准后，将待取样品称量纸打开， 置于天平托盘中央，按键，归零； 5.用取样勺从待取样品袋取出适量样品，缓慢置于称量纸中央；待天平读数 达到 0.8× g 后，取出样品称量纸，包好，放回瓷盘； 6.用干净称量纸擦拭取样勺；封闭已取样品袋，放回原位； 7.重复步骤 4-6，按顺序称取所有样品；完成取样后，关闭天平电源。 二、磨样 1.将盛有已称样品包的瓷盘放入烘箱下层；开启烘箱电源，将温度调至 40℃， 按 run/off 键开始加热（烘干一夜）； 2.烘干后，按 run/off 键停止加热，关闭烘箱电源；从烘箱中取出瓷盘，自 然冷却；取出脱脂棉袋和酒精瓶； 3.撕取适量脱脂棉，蘸取适量酒精，擦拭玛瑙研钵、玛瑙研棒和筛具；将 250 目（孔径 61 m）筛套放于筛底上； 4.打开待磨样品包，将样品倒入玛瑙研钵研磨；过 250 目筛（若筛上有未过 颗粒，再将其研磨，直至全部样品通过 250 目筛） ； 5.将筛底中的样品倒入原样品包，包好，放回原位； 6.重复步骤 3-5，按顺序研磨所有样品。 三、TOC 样品称分 –1– 1.将称量纸折好，并按顺序标明样品号； 2.将折好的称量纸按顺序摆放在瓷盘内，将瓷盘放置于天平左后侧；将盛有 已磨样品包的瓷盘放置于天平左前侧； 3.开启天平电源，确认天平保持水平平衡；取出称量纸袋和取样勺，放置于 天平前； 4.取出称量纸，擦拭取样勺；待天平自动校准后，将待分样品称量纸打开， 置于天平托盘中央，按键，归零； 5.用取样勺从待分样品包取出适量样品，缓慢置于称量纸中央；待天平读数 达到 0.5× g 后，在样品表中记录 TOC 样品质量；取出 TOC 样品称量纸，包 好，放回瓷盘； 6.用干净称量纸擦拭取样勺；封闭已分样品包，放回原位； 7.重复步骤 4-6，按顺序称分所有样品；完成称分后，关闭天平电源。 四、TOC 样品处理 配制盐酸溶液（3 M，1:3） 1.将 36%盐酸瓶放入通风柜；清洗 250 ml 烧杯、500 ml 烧杯各一个；清洗玻 璃棒并放入 500 ml 烧杯；将两个烧杯放入通风柜； 2.开启盐酸瓶，用 250 ml 烧杯量取盐酸 100 ml，倒入 500 ml 烧杯；封闭盐酸 瓶，并放回原位； 3.用 250 ml 烧杯盛取去离子水，倒入 500 ml 烧杯，直至盐酸溶液体积达到 400 ml； 4.用玻璃棒搅拌盐酸溶液，搅拌均匀后，盖上玻璃皿；清洗玻璃棒，并放回 原位。 称量干净离心管 1.先用自来水、再用去离子水清洗若干聚乙烯离心管，按顺序将离心管放在 瓷盘内； 2.将瓷盘放入烘箱上层；开启烘箱电源，将温度调至 40℃，按 run/off 键开 –2– 始加热（烘干一夜）； 3.烘干后，按 run/off 键停止加热，关闭烘箱电源；从烘箱中取出瓷盘，自 然冷却； 4.按顺序将离心管放入离心管架，并将离心管架放置于天平左侧；开启天平 电源，确认天平保持水平平衡； 5.待天平自动校准后，按键，归零；将待称量离心管置于天平托盘中央；待 天平读数稳定后，在样品表中记录已称量离心管质量；将已称量离心管放 回原位； 6.重复步骤 5，按顺序称量所有干净离心管；完成称量后，关闭天平电源。 去除碳酸盐 1.先用自来水、再用去离子水清洗 250 ml 烧杯 16 个，并按顺序杯口向上摆放 在瓷盘内； 2.从 TOC 样品磁盘中取出 16 个待去除样品包，按顺序放置于烧杯瓷盘前；在 样品表中记录待去除样品的对应烧杯号； 3.按顺序将待去除样品全部倒入对应烧杯中；封闭待去除样品包，并放回原 位； 4.将样品烧杯瓷盘移入通风柜；取下盐酸溶液烧杯玻璃皿，用 10 ml 移液管， 按顺序向样品烧杯中加入盐酸溶液 10 ml；盖上盐酸溶液烧杯玻璃皿； 5.先用自来水、再用去离子水清洗 10 ml 移液管，并放回原位； 6.按顺序轻摇样品烧杯数次；静置约 3 分钟； 清洗样品 1.将离心管架放置于离心机右侧；将样品烧杯瓷盘放置于离心管架右侧； 2.轻摇待去除样品烧杯，并将样品溶液倒入对应离心管；用去离子水洗瓶冲 洗待去除样品烧杯内壁，并将残留样品溶液全部洗入对应离心管；在样品 表中记录待去除样品的对应离心管号； 3.开启离心机电源，将转速调至 3000 转/分，时间调至 5 分钟； 4.按 Open 键，打开离心机盖；按顺序将待去除样品离心管放入离心机，关闭 离心机盖；按 Start 键，开始离心； –3– 5.完成离心后，按 Open 键，打开离心机盖；取出样品离心管，并将离心管中 的盐酸溶液缓慢倒入废液筒；将样品离心管按顺序放回离心管架； 6.用去离子水洗瓶，按顺序给样品离心管冲入适量去离子水，再用玻璃棒搅 拌样品溶液；搅拌均匀后，用去离子水洗瓶先将玻璃棒上吸附的样品全部 洗入离心管，再向离心管加入适量水； 7.重复步骤 4-6，按顺序清洗所有样品 3 次；完成清洗后，关闭离心机电源； 称量样品离心管 1.将已清洗样品离心管架放入烘箱下层；开启烘箱电源，将温度调至 40℃， 按 run/off 键开始加热（直至烘干） ； 2.烘干后，按 run/off 键停止加热，关闭烘箱电源；从烘箱中取出样品离心 管架，自然冷却； 3.将样品离心管架放置于天平左侧；开启天平电源，确认天平保持水平平衡； 4.待天平自动校准后，按键，归零；将待称量样品离心管置于天平托盘中央； 待天平读数稳定后，在样品表中记录已称量样品离心管质量；将已称量样 品离心管放回原位； 5.重复步骤 4，按顺序称量所有样品离心管；完成称量后，关闭天平电源； 收集样品 1.取回待收集样品包瓷盘；取出脱脂棉袋、酒精瓶、玛瑙研钵和研棒，放置 于待收集样品瓷盘前； 2.撕取适量脱脂棉，蘸取适量酒精，擦拭玛瑙研钵和研棒； 3.将待收集样品离心管中的样品缓慢倒入玛瑙研钵，研磨至粉末状； 4.将玛瑙研钵中的样品倒入待收集样品包，包好，并放回原位； 5.重复步骤 2-4，按顺序收集所有样品； 6.将已收集样品包瓷盘放入烘箱下层；开启烘箱电源，将温度调至 50℃，按 run/off 键开始加热（烘干一夜） 。 五、样品测试 –4– 开机 1.打开仪器箱，检查灰分管、干燥剂等消耗品（必要时更换） ； 2.开启电脑电源；待桌面显示后，按仪器箱右侧绿色键，开启仪器，等待仪 器球阀和进样盘初始化； 3.点击 Rapid C，启动软件；待出现对话框“设置进样盘到初始位置（0） （reference running）”后，先确认进样盘中无任何物品，再选择“√” ； 点击 OK（进样盘自动返回初始位置） ； 4.先打开氧气瓶总阀门，再打开（右旋）减压阀门，将氧气瓶分压表（左表） 压力值调至约 0.20 MPa；等待软件界面下部状态栏中，氧气压力值为 900-1050 mbar、流量约为 800 ml/min； 称样 1.将待称样品包瓷盘放置于天平左后侧；取出镊子、锡箔纸、模具、金属棒 等制样工具，放置于天平左前侧；取出标样瓶（gss-2）、称量纸袋和取样 勺，放置于天平前； 2.用镊子和金属棒将干净锡箔纸包成圆形，再用金属棒和模具将其轻轻压实， 制成圆饼状；用镊子夹取圆饼状锡箔纸，按顺序放入样品盒中；开启天平 电源，确认天平保持水平平衡； 3.待天平自动校准后，用镊子夹取锡箔纸，置于天平托盘中央，按键，归零； 4.取出称量纸，擦拭取样勺；用取样勺从待称标样瓶（样品包）中取出适量 样品，缓慢置于锡箔纸中；待天平读数达到 0.1× g 后，在样品表中记录已 称标样（样品）质量； 5.用镊子将已称标样（样品）锡箔纸放置于模具上，并用镊子将锡箔纸包好， 再用金属棒和模具将已称标样（样品）锡箔纸轻轻压实，制成圆饼状；用 镊子夹取已称标样（样品）圆饼状锡箔纸，并按顺序放入样品盒中； 6.重复步骤 3-5，按顺序称取 3 份标样和所有样品；完成称样后，关闭天平电 源；整理实验台； 测试 –5– 1.取下进样盘盖；用镊子按顺序将 1 份干净锡箔纸、3 份待测试标样锡箔纸和 样品锡箔纸放入进样盘圆孔中，盖好进样盘盖； 2.在软件的 Name 列，先依次输入 blank（第 1 行） 、run-in（第 2 行） 、gss-2 （第 3 行）、gss-2（第 4 行），再（从第 5 行开始）按顺序输入待测试样品 号；在 TC 列先输入 10（第 1 行），run-in 质量（第 2 行），再（从第 3 行 开始）按顺序输入测试标样和待测试样品的质量；在 Method 列选择 standard C；在 Options 工具栏的 settings 中， 依次选择 standards、 gss-2， 确认显示为 0.75%； 3. 确 认 软 件 下 部 状 态 栏 中 氧 气 压 力 值 为 900-1050 mbar 、 流 量 约 为 800 ml/min，炉温约为 950℃； 4.点击 System 中的 auto run 键，开始测试； 5.待完成标样测试后，点击 math 中的 Facotr，计算日校正因子； 6.待完成所有样品测试后，点击 File 中的 Save，输入文件名“月日姓名”， 点击 OK，保存数据（系统自动进入休眠状态，停气并降温）。 六、数据输出 1.依次点击 File、Export，在 Export document 中选择当日数据文件，点击 OK。 2.在 Save as 面板中选择输出路径，如 Desktop，在 Save as type 中选择 MS Excel files（*.xls） ，点击 Save。 3.打开输出的 Excel 文件，删除 1-5 行；删除 A-C 列、E-Z 列、AB-BC 列，点 击保存。 （TOC 含量=TOC 样品实测碳含量×去除碳酸盐后质量/去除碳酸盐前质量） 七、关机 1.先关闭（左旋）氧气瓶减压阀门，再关闭氧气瓶总阀门； 2.查看软件界面下部的状态栏，待炉温降至 100℃后，点击 File 中的 Exit， 退出仪器； –6– 3.依次关闭仪器电源、电脑电源及电源插座。 –7–