Agilent-1100-高效液相色谱仪标准操作规程.doc

Agilent 1100 高效液相色谱仪标准操作规 程 Ⅰ 目 的：制定 Agilent1100 高效液相色谱仪使用操作规程，确保操作人员能 正确规范地操作液相色谱仪。 Ⅱ 范 围：适用于 Agilent1100 高效液相色谱仪的使用。 Ⅲ 规 程： 1 开机、设置参数及进样 1.1 打开计算机，进入 Windows 画面,并运行 Bootp Server 程序。 1.2 打开 1100 LC 各模块电源。 1.3 待各模块自检完成后，双击 Instrument Online 图标，化学工作站自动与 1100LC 通讯，进入的工作站画面。 1.4 从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面, 单击“View”菜 单中的“Show Top Toolbar”， “Show status toolbar” ，“System diagram” ， “Sampling diagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。 1.5 打开 Purge 阀。 1.6 单击 Pump 图标，出现参数设定菜单，单击 Setup pump 选项，进入泵编辑画 面。 1.7 设 Flow：5ml/min，单击 OK。 1.8 单击 Pump 图标，出现参数设定菜单，单击 Pump control 选项，选中 On，单 击 OK，则系统开始 Purge，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切 换通道继续 Purge，直到所有要用通道无气泡为止。 1.9 单击 Pump 图标，出现参数设定菜单，单击 Pump Control 选项，选中 Off， 单击 Ok 关泵， 关闭 Purge valve。 1.10 单击 Pump 图标，出现参数设定菜单，单击 Setup pump 选项，进入 Pump 编 辑画面，如设 Flow：1.0ml/min。 1.11 单击泵下面的瓶图标，输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体 积。单击 Ok。 1.12 自动进样器参数设定：“Standard Injection”----只能输入进样体积，此 方式无洗针功能。 “Injection with Needle Wash”----可以输入进样体积 和洗瓶位置，此方式针从样品瓶抽完样品后，会在洗瓶中洗针。“Use injector program”---可以点击 Edit 键进行进样程序编辑。点击 Ok 进入 下一画面。 1.13 在“ Run time checklist”中选中“Data acquisition”，单击 Ok。 1.14 单 击 “ Method ” 菜 单 ， 选 中 “ Save method as ”， 输 入 一 方 法 名 ， 如 “test” ，单击 Ok。 1.15 从菜单“View”中选中“Online signal”，选中 Windows，然后单击 Change 钮，将所要绘图的信号移到右边的框中，点击 Ok。 1.16 从“Run control”菜单中选择“Sample info”选项，如上图所示，输入 操作者名称，在“Data file”中选择“Manual”或“Prefix”。 1.17 从 Instrument 菜单选择 System on。 1.18 等仪器 Ready，基线平稳，从 Method 菜单中选择“Run method” ，进样。 2 数据分析方法编辑 2.1 从“View”菜单中，单击“Data analysis”进入数据分析画面。 2.2 从“File”菜单选择“Load signal”，选中您的数据文件名，如下图所示。 单击 Ok。 2.3 做谱图优化，从“Graphics”菜单中选择“Signal options”选项， 。从 Ranges 中选择 Auto scale 及合适的显示时间，单击 ok，或选择“Use Ranges”调整， 直到图的比例合适为止。 2.4 积分 2.4.1 从“Integration”中选择“Auto integrate” ，如积分结果不理想,再从菜 单中选择“Integration Events”选项，选择合适的 Slope sensitivity， Peak width，Area reject，Height reject。 2.4.2 从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项， 则数据被积分。 2.4.3 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。 2.4.4 单击左边“√”图标，将积分参数存入方法。 2.5 打印报告 2.5.1 从“Report”菜单中选择“Specify report”选项，进入如上画面。 2.5.2 单击“Quantitative Results”框中 Calculate 右侧的黑三角， 选中 Percent （面积百分比） ，其它选项不变。 2.5.3 单击 Ok. 2.5.4 从“Report”菜单中选择“Print report”，则报告结果将打印到屏幕上， 如想输出到打印机上，则单击 Report 底部的“Print”钮。 3 关机 3.1 关机前，用 5%的 MeOH 溶液冲洗系统 30 分钟，然后用有机溶剂冲洗系统 30 分钟（如 MeOH），然后关泵， （适于反相色谱柱）。 3.2 退出化学工作站，及其它窗口，关闭计算机（用 shut down 关） 。 3.3 关掉 Agilent 1100 电源开关。 3.4 清洁台面，填写使用记录本。 Ⅳ 参考依据： Agilent1100 高效液相色谱仪使用操作说明书。 Ⅴ 附 件： 无。