气味指纹分析仪操作说明书.docx
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PEN 型气味指纹分析仪操作手册 地址：北京市西城区广安门外大街 168 号郎琴国际 B 座 603 室 电话：010-83993592/93 传真：010-83993562 网址：www.ensoultech.com 邮箱：tech-support@ensoultech.com 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 2 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 目 录 1 气味指纹分析仪简介.................................................................................................................................4 1.1 原理.................................................................................................................................................4 1.2 样品处理的种类...............................................................................................................................4 1.2.1 在线测量................................................................................................................................4 1.2.2 浓缩吸附的在线测量..............................................................................................................4 1.2.3 手动顶空进样 ........................................................................................................................4 1.2.4 自动进样器进样.....................................................................................................................4 1.2.5 顶空和 EDU 联用 ...................................................................................................................4 2 仪器介绍...................................................................................................................................................5 2.1 安装软件和驱动程序........................................................................................................................5 2.2 仪器外部说明 ..................................................................................................................................5 3 软件培训...................................................................................................................................................7 3.1 快捷键 .............................................................................................................................................7 3.2 菜单键 .............................................................................................................................................8 3.2.1 文件.......................................................................................................................................8 3.2.2 测试.......................................................................................................................................9 3.2.3 分析.....................................................................................................................................10 3.2.4 视图.....................................................................................................................................10 3.2.5 选项——程序设置 ...............................................................................................................11 4 测试过程.................................................................................................................................................12 4.1 单样品手动进样.............................................................................................................................12 4.2 在线连续进样 ................................................................................................................................14 5 数据分析.................................................................................................................................................16 5.1 建立模板.......................................................................................................................................16 5.2 模板分析........................................................................................................................................21 6 注意事项.................................................................................................................................................25 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 3 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 1 气味指纹分析仪简介 1.1 原理 传感器阵列主要由对化学成分灵敏的传感器组成，这些类型的传感器随着不同的气体成分而改变电阻 率，从传感器得到的一些信号与当前所测的气体成分相关并且可以用储存的模式识别。 1.2 样品处理的种类 PEN3 可以自行进行取样和测量气体样品。 样品的预处理取决于应用的种类，以下几点必须考虑： （1）样品气体的条件必须要尽可能地保持稳定。 （2）温度的巨大差异会改变气体样品的成分 （3）当从顶空进行样品的采集时，样品的体积须相当的稳定。 （4）传感器用干净气体作为载气进行驱动。 （5）用作样品传送和传感器的清洗气体必须干净，在大多数情况下，洁净空气可以用活性炭过滤得到。 根据不同的应用，采样用的装置和程序差异很大。用 PEN3 进行的不同采样方式有： （1） 在线测量 （2） EDU 浓缩吸附的在线测量 （3） 手动的顶空进样 （4） 自动进样器进样 （5） 顶空和 EDU 联用 1.2.1 在线测量 仪器直接从在环境或样品袋或其它的样品中吸附。在这个过程中，样品气体直接被吸附到仪器上，不 用进行样品的前处理。零气体可以采用过滤过的环境气体，该气体由装有活性炭的气体过滤器进行过滤。 1.2.2 浓缩吸附的在线测量 气味指纹分析仪可以与气体浓缩吸附装置 EDU 单元联用。在一定时间内，系统自动采样，随后，内部 装有解吸附试管的样品热吸附并注射到气味指纹分析仪当中。 1.2.3 手动顶空进样 1.2.4 自动进样器进样 各种顶空样品都可以用 PEN3 气味指纹分析仪连接自动进样器进行测量。 1.2.5 顶空和 EDU 联用 在大多数的应用中，把样品浓缩和加热（顶空取样）相结合是一个更好的选择。 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 4 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 2 仪器介绍 2.1 安装软件和驱动程序 使用设备到货时的软件光盘，通常含有 开 software 里面有 、 、 三个文件夹，打 ，双击，逐步安装，完成，桌面上自动生成快捷方式 ，单 击即可运行。 将气味指纹分析仪电源线、数据线连接完毕，打开电源，右击“计算机-管理-设备管理器-端口-更新驱 动程序软件-浏览计算机以查找驱动程序” ，找到光盘中“USB”文件夹，选择合适的系统子文件夹，安装驱 动程序。 2.2 仪器外部说明 零气气体连接 端口 1 12VDC 连接器 开关 废气排放端口 电源线插口 a.与电脑连接线 插口 b.连电脑串行接 c.数据线接口 口（R232） 图 1 仪器后部示意图 打开电源开关之前，需要将活性炭过滤器安装到零气 zero gas 1 上，与电脑连接的数据线插入到 a 口 （a、b、c 都是与电脑连接的接口，只是形状不同，现在常用的是 a） 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 5 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 屏幕 进样管插 开始/停止按钮 入口 零气操作 接口 图 2 仪器前部示意图 屏幕可以直接显示仪器状态、测试过程、实验数据，前面板的开始/停止按钮，通常是单机（不连接电 脑）野外操作时才使用，进样管接口，连接上进样管之后，直接按上进样针，即可开始测试。对于有湿气 或者粉尘较大的样品，建议在进样针和进样管之间，连接一个过滤膜。 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 6 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 3 软件介绍 3.1 快捷键 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 7 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 3.2 菜单键 3.2.1 文件 文件——测试 文件——模板 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 8 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 文件——其他 3.2.2 测试 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 9 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 3.2.3 分析 3.2.4 视图 视图是对整个操作界面的显示设置 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 10 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 3.2.5 选项——程序设置 程序设置中前三个设置保持默认状态即可，平时需要做改动的是后两个选项。 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 11 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 4 测试过程 按照图示连接仪器。 4.1 单样品手动进样 第一步，连接好线路，开机，显示屏显示正在“Start Sensor”，大约 1min 后，设备进入“Standby”状 态，此时即可开启测试程序。然后，打开软件，Option——Search Device，选中显示的设备——确定（见下 图）。此时气味指纹分析仪与操作电脑连接成功。 第二步，仪器与电脑连接成功后，设置测试参 数，通常默认参数分别为： Sample interval 1s； Zero point trim time 10s； Presampling time 5s； Chamber flow 和 Initial injection flow 都是 300 或者 400ml/min。 （参数设置键下图所示） 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 12 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 其中 flush time 和 Measurement time 根据样品的实际情况而定（清洗时间以清洗干净为准，测试时间以 响应曲线达到平衡为准） ，其他位置保持默认。 第三步，设置完成后，点击 Measurement——Start——Single Measurement 或者直接点击快捷菜单栏中 的 开 始 测 试 。 （ 操 作 步 骤 见 下 图 所 示 ） 第四步，在准备进样提示 5 秒倒计时到 1 的时候，同时插入进样针和补气针等到提示 Remove5-4-3-2-1，1 的时候，同时拔出进样针和补气针，测试结束（见下右图） 。 第六步，保存结果。 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 13 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 4.2 在线连续进样 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 14 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 PEN3 气味指纹分析仪会自动循环完成：清洗---归零---测试。 并保存*.nos 的结果文件到设置的路径文件夹，文件名不设置的情况下，会以日期和数字自动命名。 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 15 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 5 数据分析 5.1 建立模板 操作步骤见下图 设置时间范围：在气体响应趋于稳定的时间范围内选择 3-5 个时间点； 设置名称：即填写相应的样品名称； 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 16 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 添加文件：设置好前两项后点击 Add（如以下示例） 。 点击 Add 后出现如下对话框，在“查找范围”内找到测试文件的存储位置，选择对应的文件点击 “打开”，出现右侧的对话框，点击 Apply。 55-57s，即三个时间点采集的数据被添加到模板中 同理，把要添加进模板的文件，依次添加到模板中； 注意，每次均需要更改名称； 数据添加完毕后出现下图右侧对话框，点击“Close” ； 关闭小窗口，点击 OK，即完成模板的建立。 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 17 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 如果常规聚类分析，模型建立后便可应用软件中的算法进行区分或者未知样判定；如果需要进 行定量预测（PLS） ，请继续下面的设置（以臭气浓度 OU 值的预测为例）。 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 18 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 19 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 注意：在整个 PLS 设置中待预测指标只需要新建一次，之后依次选择数据点，仅改变不同样品的数值即可。 将全部的数据均设置完毕后，点击 Close，关闭该对话框，点击“OK”关闭模板的编辑。 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 20 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 5.2 模板分析 5.2.1 区分分析 聚类分析方法包括：PCA 主成分分析、Loading 分析、LDA 线性判别分析。 主成分分析法（PCA）是将原始数据（十个传感器的输出）通过算法降维成两个新的指标主成分 1 （PC1）和主成分 2（PC2） （二者没有信息交叉，且指标无量纲） ，在图形上显示分别为 X 轴和 Y 轴，性质 相似的样品，经过降维转换后，距离上会很靠近，因此，可以用输出的图形来判断组间的不同和比较组内 样品的差异。通过 PCA 可以使所有样品差异最大化，用 X 轴和 Y 轴来表示的图形位置是新变量 PC1 和 PC2 的数值，值越高意味着，包含主要原始信息的量越大，如果两个变量的总方差贡献率不低于 95%，基本上 可以包含样品的所有原始信息。 在文本窗口里，包含了模型文件和样品以及样品间的区分度，数值越接近于 1，区分得越显著。 该图显示的是枣花的 Loading 分析图，从图中可以看出 7 号传感器 W1W 对第一主成分贡献率最大，同 理 6 号传感器 W1S 对第二主成分贡献率最大。Loading 分析的算法与 PCA 的算法相同，有很好的相关性， 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 21 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 不同的是，PCA 是对样品的分析，Loading 分析是对传感器的分析，可以分析出传感器区分样品的能力。 分析结果时，具有以下规则： （1）传感器在 Loading 分析中所在的方向与 PCA 方向一致。在同一轴方向的传感器可以用 PCA 思维来分 析。数值在轴上较大的传感器对于区分是有作用的。 （2）位于图中央(0，0)附近的传感器在 PCA 结构中对于样品的区分作用较小。在当前的模板文件中，Loading 分析有利于识别对区分有用的传感器。只要他们对区分过程有负面影响，单一传感器就可以识别区分从而 关闭分析。 LDA 线性判别分析是区分----应用----分析的第一个步骤。LDA 计算出识别结果并且类似于 PCA-----显 示培训数据设置的二维图。在 PCA 和 LDA 的区别是：LDA 算法利用模型每组的信息，兼顾了组内分布和 它们间的距离。因此，LDA 收集了所有传感器的信息尽力提高组间的差异，而 PCA 不考虑组间的差异，尽 可能使每个数据点进行最大化地区分。 重要性：DFA/LDA 与 PCA 相比，需要更多的数据。我们推荐数据点至少是所使用传感器数量的 6 倍（如 10 传感器就应该对应于至少 60 个独立数据点） 。 5.2.2 判别分析 对未知样品进行判断时，需要调用判别分析的几种算法，分别为：欧氏距离 EUCLID（简称 Eu） 、相关 性分析 CORRELATION（Kr）、马氏距离 MAHALANOBIS（Mu）、区别判定 DFA（DF），可以有效判定未 知样归属于哪一类，达到一个用气味指纹分析仪验证未知样的实验结果。 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 22 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 马氏距离 MAHALANOBIS 描述的是未知样 到每组中心点的距离，最短的判断为最接近 欧式距离 EUCLID 描述的是到每个 数据点的距离，最短的判断为最接 近 相关性分析 CORRELATION，描述的是经过标准化之后， 未知样与每组样品形成的角度对比，角度最小判断为最接 近 以下是进行未知样判定的过程： 打开未知的样品后，点击“判断方法的快捷键”然后使用键盘上的 F5，出现图示图形，几种判别方式可 同时显示（如下图） 。如果想要显示更详细的信息可 Analysis——Result，则出现红框内容，经过判定未知样 品为枣花 1。 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 23 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 5.2.3 定量预测 利用偏最小二乘回归法（PLS）建立模型，将需要预测的指标赋值给模型中的样品，应用时将未知样品 带入，输出预测出的指标值。在“5.1 建立模板”中已经指导建立了 PLS 计算 OU 值的模板，分析过程如下： 需要注意的是，待预测的样品需要与 PLS 模型建立时样品的条件相同，测试参数必须保持一致。 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 24 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 6 注意事项 仪器后方的 zero gas1 安装上有效的活性炭过滤器之后才可以开机； 进样针禁止插入样品内部，尤其是液体样品； 粉末状样品测试时建议安装滤膜； 为了保证结果间的可比性，必须确保样品本身的规格、顶空体积、静置时间、温度等影响气体浓度和 挥发性的条件尽可能保持一致； 活性炭过滤器，大概每半年需要更换； 滤膜，大概每半年更换； 机器内部有两个滤膜，大概每一年更换，用户不可以自己操作； 地址：北京市西城区广安门外大街朗琴国际中座 603 室 邮件：tech-support@ensoultech.com 100055 25 电话：010-83993592；83993593 传真：010-83993562