NanoSIMS样品准备的注意事项.docx

NanoSIMS 样 品 准 备 的 注 意 事 项 由 于 NanoSIMS 分 析 对 样 品 的 各 种 特 征 要 求 较 高 ，送 样 前 请 务 必 请 真 阅读，并在预约成功后进行相关样品前处理，以保证分析的顺利进行。 特别说明 1) 样 品 制 备 对 纳 米 离 子 探 针 分 析 至 关 重 要 ， 由 于 本 实 验 室 人 手 有 限 ， 不 能 提 供 样 品 制 备 服 务 ，需 要 用 户 自 行 进 行 样 品 制 备 ，但 实 验 室 可 提 供 指导。 2) 如 样 品 制 备 达 不 到 仪 器 分 析 的 要 求 ， 实 验 室 有 权 取 消 实 验 。 3) 如 制 备 的 样 品 发 生 严 重 去 气 ， 破 坏 仪 器 真 空 ， 导 致 仪 器 机 时 的 浪 费 ， 由用户自行承担，即用户需要为浪费的机时付费。 4) 如 制 备 的 样 品 平 整 度 不 符 合 要 求 ， 将 影 响 分 析 精 度 。 NanoSIMS 分析样品要求 1． 样 品 应 不 具 放 气 特 征 由于从样品表面释放出的二次离子的检测是基于它们通过高电势 的 加 速 ， 因 此 整 个 过 程 必 须 发 生 在 高 真 空 (<3× 10 -9 mbar)条 件 下 。 这 意 味 着 被 分 析 的 样 品 必 须 保 持 这 样 的 真 空 。一 般 来 说 ，它 们 不 应 含 有 任 何 挥发性物质。同时尽可能提前将样品送到实验室先放进仪器预抽。 2.样 品 需 切 割 或 制 作 成 合 适 的 尺 寸 由 于 NanoSIMS 的 分 析 舱 仅 能 同 时 容 纳 一 个 样 品 底 座 （ Holder）， 因 此 分 析 样 品 的 尺 寸 是 限 制 分 析 效 率 的 关 键 。目 前 可 使 用 的 样 品 座 可 容 纳 三 个 样 品 尺 寸 ， 分 别 为 25.4mm（ 最 多 能 放 进 一 个 ）， 12.7mm（ 最 多 同 时 能 放 进 两 个 ）, 10mm（ 推 荐 ， 专 用 底 座 最 多 能 同 时 放 进 去 8 个 ）， 厚 度 应 控 制 在 3mm 以 内 。 同 时 考 虑 到 电 场 效 应 ， 待 分 析 的 矿 物 颗 粒 应 尽 量 靠近靶中心。 3. 样 品 应 具 有 良 好 的 平 整 度 NanoSIMS 是 一 种 表 面 测 试 技 术 ， 被 测 表 面 的 厚 度 在 几 个 纳 米 的 范 围内，务必要反射光下确认所分析的物质位于样品表面，同时由于 NanoSIMS 具 有 超 高 空 间 分 辨 率 的 特 点 ， 检 测 信 号 会 受 到 样 品 表 面 微 小 变 化 的 影 响 。为 了 最 小 化 样 品 表 面 平 整 带 来 的 影 响 ，样 品 应 该 尽 可 能 地 平 整 。 对 于 地 质 样 品 ， 建 议 使 用 30-50 nm 的 粉 末 进 行 精 细 抛 光 4. 样 品 应 进 行 精 细 的 显 微 结 构 研 究 由 于 NanoSIMS 仅 能 进 行 反 射 光 观 察 ， 且 反 射 光 为 光 学 固 定 倍 率 （ 1000μ m× 1000μ m 约 400 倍 ）， 这 使 得 样 品 的 寻 找 异 常 困 难 ， 因 此 在 分 析 前 务 必 进 行 精 细 的 电 子 显 微 镜 照 片 或 反 射 光 照 样（ 尤 其 是 对 于 矿 物 颗 粒 较 小 的 薄 片 样 品 ）， 否 则 将 会 花 费 大 量 时 间 去 寻 找 待 测 目 标 。 1.样 品 应 具 有 良 好 的 导 电 性 由 于 NanoSIMS 的 检 测 是 通 过 一 次 离 子 的 轰 击 来 实 现 的 ， 在 测 量 过 程 中 ，如 果 电 荷 不 去 除 ，电 荷 就 会 沉 积 在 样 品 上 ，使 分 析 无 法 正 常 进 行 。 由于大多数分析样品的导电性不强，样品应该镀上一层薄薄的导电层 (如 Au, C, Pd 等 )， 这 将 有 助 于 去 除 多 余 的 电 荷 ， 从 而 防 止 与 样 品 充 电 相 关 的 问 题 。喷 镀 前 请 务 必 进 行 超 声 清 洗 ，以 除 去 表 面 的 污 染 或 残 留 的 精尘，由于实验室购置的喷镀仪还未到货，暂不提供喷镀服务。 NanoSIMS 典型的样品底座图