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《中国科学院地质与地球物理研究所纳米离子探针实验室用户须知》.docx

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中国科学院地质与地球物理研究所 纳米离子探针实验室用户须知 2023/02 地址:北京市朝阳区北土城西路 19 号,建德桥东 100 米,中国科学院地质与地 球物理研究所,地 3 楼 149 室。 Email: sean_hao@mail.iggcas.ac.cn 联系电话:010-82998009 纳米离子探针实验室用户须知 目录 纳米离子探针实验室预约实验流程 1 1 关于样品制备的特别说明 纳米离子探针实验室分析方法介绍 2 高空间分辨的锆石 U-Pb/Pb-Pb 定年 3 矿物微量元素分布图像分析(可定量) 5 生物、环境样品元素及同位素分析 9 磷灰石和硅酸盐玻璃的水含量及 H 同位素分析 11 磷灰石挥发分含量和 Cl 同位素分析 13 高空间分辨 C-O-S 同位素分析 15 纳米离子探针实验室样品制备说明 18 样品尺寸 19 树脂要求 20 生物和微粒样品制备 20 岩石、矿物和材料样品制备 22 水含量及 H 同位素分析样品制备 22 样品定位 23 2 纳米离子探针实验室预约实验流程 1) 仔细阅读《纳米离子探针实验室分析方法介绍》,了解这些方法的适用范围 和分析精度,以及对样品制备的要求。如有疑问,可电话咨询 010-82998009。 2) 填写预约申请表,邮件发送至 sean_hao@mail.iggcas.ac.cn。实验室会 在第一时间回复。 3) 预约成功后,仔细阅读《纳米离子探针实验室样品制备说明》,提前准备样 品,并送到实验室给工程师检查。如不方便来实验室,请详细描述样品的制 备过程,并与样品照片一起,发送至 sean_hao@mail.iggcas.ac.cn。实 验室将确定样品状态是否满足上机要求。 4) 等待实验室工程师通知上机实验时间,在此期间,完成样品的光学显微镜和 电子显微镜照相(否则将无法定位待测样品位置)。 5) 收到通知后,提前 1-3 天将样品送至实验室,并放入仪器抽真空。 6) 上机实验。 7) 实验室工程师检查、核对、处理实验数据,并提交给用户。 关于样品制备的特别说明 1) 样品制备对纳米离子探针分析至关重要,由于本实验室人手有限,不能提供 样品制备服务,需要用户自行进行样品制备,但实验室可提供指导。 2) 如样品制备达不到仪器分析的要求,实验室有权取消实验。 3) 如制备的样品发生严重去气,破坏仪器真空,导致仪器机时的浪费,由用户 自行承担,即用户需要为浪费的机时付费。 4) 如制备的样品平整度不符合要求,将影响分析精度。 1 纳米离子探针实验室用户须知 纳米离子探针实验室分析方法介绍 实验室对外提供服务的方法包括: 1) 高空间分辨的锆石 U-Pb/Pb-Pb 定年 2) 矿物微量元素分布图像分析(可定量) 3) 生物、环境样品元素及同位素图像分析 4) 磷灰石和硅酸盐玻璃的水含量及 H 同位素分析 5) 磷灰石挥发分含量和 Cl 同位素分析 6) 高空间分辨 C-O-S 同位素分析 2 高空间分辨的锆石 U-Pb/Pb-Pb 定年  离子源:RF-O 源  样品类型:锆石或斜锆石(岩石薄片中或包埋于树脂中)  适用范围:老于 2.0 Ga 的样品  空间分辨率:2-5 微米  单个点分析时间:大约 30 分钟 注:此方法仅适用于微细锆石或复杂环带锆石,而且只能分析较老的锆石。如 果锆石年轻,或者待测区域大于 10 微米(不需要高空间分辨),应当使用离子 探针 1280 进行分析,离子探针实验室电话:010-82998148。 例 1 锆石 U-Pb 和 Pb-Pb 定年(分析点大小和结果) 例 2 月球陨石 NWA8127 中含锆矿物年龄的图像分析 3 纳米离子探针实验室用户须知 参考文献: [1] Yang W, Lin Y-T, Zhang J-C, Hao J-L, Shen W-J, Hu S: Precise micrometre-sized Pb-Pb and U-Pb dating with NanoSIMS. Journal of Analytical Atomic Spectrometry 2012, 27:479-87. [2] Wang W, Liu X, Hu J, Li Z, Zhao Y, Zhai M, Liu X, Clarke G, Zhang S, Qu H: Late Paleoproterozoic medium-P high grade metamorphism of basement rocks beneath the northern margin of the Ordos Basin, NW China: Petrology, phase equilibrium modelling and U–Pb geochronology. Precambrian Research 2014, 251:181-96. [3] Hu, S., Lin Y-T, Yang W, Wang W, Zhang J-C, Hao J-L, Xing W: NanoSIMS imaging method of zircon U-Pb dating. Science China Earth Sciences 2016, 59(11): 2155-2164. [4] Hao J-L, Yang W, Hu, S, Li R-Y, Ji J-L, Hitesh C, Lin Y-T: Submicron spatial resolution Pb-Pb and U-Pb dating by nanosims equipped with the new radio-frequency ion source. Journal of Analytical Atomic 1625-1633. 4 Spectrometry 2021, 36: 纳米离子探针实验室用户须知 矿物微量元素分布图像分析(可定量)  离子源:黄铁矿微量元素采用 Cs 源,其他矿物为 RF-O 源  样品类型:黄铁矿,锆石,硅酸盐玻璃,磷灰石等样品(岩石薄片或包埋于 树脂中)  适用范围:待测元素含量 > ppm  空间分辨率:< 300 纳米  单个区域分析时间:20 微米-30 微米区域,大约 1-1.5 小时  分析元素:一次分析最多只能测量 5 个元素(请在申请表中标明待测元素)  其他: (1)分析区域加大需要提高分析时间以提升图像信噪比 (2)对于微量元素图像后期可采用降噪方法提升图像质量 注:此方法可以通过图像获得目标区域任意位置的微量元素分布图像,通过对 离子图像的处理,可以获得微量元素在任意点、线、面上的变化。视目标矿物 与已有标准样品情况,本方法只能对与标准样品组成相同的样品进行定量分析, 否则仅能测量元素或同位素在空间上的相对变化,不能进行定量分析。 例 3 稀土矿样品微量元素成图分析(208Pb*,232Th* 为降噪处理后的图像) 5 纳米离子探针实验室用户须知 例 4 高空间分辨分布图像的弱信号提取及处理(a, c 为处理前结果;b, d 为处理后结果) 例 5 嫦娥五号玄武岩样品中磷灰石元素分布特征(a-d, g-j)及 Cl 含量剖面图(e-f, k-i) 6 纳米离子探针实验室用户须知 例 6 锆石中 Y 元素的分布图像及含量变化 例 7 高空间分辨的黄铁矿微量元素分布图像 7 纳米离子探针实验室用户须知 参考文献: [5] Hao J-L, Yang W, Luo Y, Hu S, Yin Q-Z, Lin Y-T: NanoSIMS measurements of trace elements at the micron scale interface between zircon and silicate glass. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2016, 31(12): 2399-2409. [6] Yang W, Lin Y-T, Hao J-L, Zhang J-C, Hu S, Ni H-W: Phosphorus-controlled trace element distribution in zircon revealed by NanoSIMS. Contributions to Mineralogy and Petrology 2016, 171(3): 1-16. [7] Zhang J-C, Lin Y-T, Yang W, Shen W-J, Hao J-L, Hu S, Cao M-J: Improved precision and spatial resolution of sulfur isotope analysis using NanoSIMS. Journal of Analytical Atomic Spectrometry 2014, 29(10): 1934-1943. [8] Hao J-L, Yang W, Huang W-J, Xu Y-C, Lin Y-T, Hitesh C: NanoSIMS measurements of sub micrometer particles using the local thresholding technique. Surface and Interface Analysis 2020, 52: 234-239. [9] Lin Y, Hao J-L, Miao Z-Z, Zhang J-H, Yang W: NanoSIMS image enhancement by reducing random noise using low-rank method. Surface and Interface Analysis 2020, 52: 240-248. [10] Ji J-L, He H-C, Hu S, Lin Y-T, Hui H-J, Hao J-L, Li R-Y, Yang W, Yan Y-H, Tian H-C, Zhang C, Anand M, Tartèse R, Gu L-X, Li J-H, Zhang D, Mao Q, Jia L-H, Chen Y, Wu S-T, Wang H, He H-Y, Li X-H, Wu F-Y: Magmatic chlorine isotope fractionation recorded in apatite from Chang’e-5 basalts. Earth and Planetary Science Letters 2022, 591: 117636. 8 纳米离子探针实验室用户须知 生物、环境样品元素及同位素图像分析  离子源:Cs 源  样品类型:组织冷冻切片(固定在 Si 片上),细菌或土壤颗粒(分散在 Si 片上)  适用范围:C、N、O、Si、S 元素或同位素,F、Cl、Ca、Mg、Fe 等元 素  空间分辨率:< 300 纳米  单个区域分析时间:20-40 微米 2 , 大约 30 分钟 注:由于缺少标样,本方法只能测量元素或同位素在空间上的相对变化,不能 进行定量分析。如需要定量或半定量分析,用户可以自己准备标准物质,标准 物质在结构和成分上应该尽可能与待测样品一致。 例 8 组织切片(左图)与土壤颗粒(右图)元素分布图像 9 纳米离子探针实验室用户须知 例 9 砗磲超高分辨率微量元素对古气候变化的响应 参考文献: [11] Feng ZT, Deng YQ, Zhang SC, Liang X, Yuan F, Hao JL, Zhang JC, Sun SF, Wang BS: K(+) accumulation in the cytoplasm and nucleus of the salt gland cells of Limonium bicolor accompanies increased rates of salt secretion under NaCl treatment using NanoSIMS. Plant science: an international journal of experimental plant biology 2015, 238:286-96. [12] Xiao J, Wen Y, Li H, Hao J, Shen Q, Ran W, Mei X, He X, Yu G: In situ visualisation and characterisation of the capacity of highly reactive minerals to preserve soil organic matter (SOM) in colloids at submicron scale. Chemosphere 2015, 138:225-32. [13] Yan H, Zhao N-Y, Zhou P-C, Liu C-C, Fei H-B, Li M, Liu F, Yang Y-J, Yang W, Dodson J: The first detection of the Madden-Julian Oscillation signal in daily to hourly resolution proxy records derived from a natural archive of Giant Clam Shell (Tridacna spp.). Earth and Planetary Science Letters 2021, 555, 116703. [14] Liu C-C, Zhao L-Q, Zhao N-Y, Yang W, Hao J-L, Qu X-L, Liu S, Dodson J, Yan H: Novel methods of resolving daily growth patterns in giant clam (Tridacna spp.) shells. Ecological Indicators 2022, 134: 108480. [15] Yan H, Liu C-C, An Z-S, Yang W, Yang Y-J, Huang P, Qiu S-C, Zhou P-C, Zhao N-Y, Fei H-B, Ma X-L, Shi G, Dodson J, Hao J-L, Yu K-F, Wei G-J, Yang Y-N, Jin Z-D, Zhou W-J: Extreme weather events recorded by daily to hourly resolution biogeochemical proxies of marine giant clam shells. Proceedings of the National Academy of Sciences 2022, 117:7038-7043. 10 磷灰石和硅酸盐玻璃的水含量及 H 同位素分析  离子源:Cs 源  样品类型:磷灰石和硅酸盐玻璃(矿物或岩石包埋于金属中)  适用范围:>10ppm  空间分辨率:1-10 微米  单个点分析时间:大约 5-8 分钟 注:水含量和 H 同位素分析对仪器的真空要求极高,需要特殊的样品制备流程, 详细见样品制备说明。 例 10 玄武岩玻璃和磷灰石标准样品的 H 同位素分析 例 11 嫦娥五号玄武岩样品中磷灰石和熔体包裹体的水含量和氢同位素组成 11 纳米离子探针实验室用户须知 参考文献: [16] Hu S, Lin Y, Zhang J, Hao J, Yang W, Deng L: Measurements of water content and D/H ratio in apatite and silicate glasses using a NanoSIMS 50L. Journal of Analytical Atomic Spectrometry 2015, 30:967-78. [17] Hu S, Lin Y, Zhang J, Hao J, Feng L, Xu L, Yang W, Yang J: NanoSIMS analyses of apatite and melt inclusions in the GRV 020090 Martian meteorite: Hydrogen isotope evidence for recent past underground hydrothermal activity on Mars. Geochimica et Cosmochimica Acta 2014, 140:321-33. [18] Hu S, He H-C, Ji J-L, Lin Y-T, Hui H-J, Anand M, Tartèse, Yan Y-H, Hao J-L, Li R-Y, Gu L-X, Guo Q, He H-Y, Ouyang Z-Y: A dry lunar mantle reservoir for young mare basalts of Chang’e-5. Nature 2021, 60 49-53: 12 磷灰石挥发分含量和 Cl 同位素分析  离子源:Cs 源  样品类型:磷灰石(矿物或岩石包埋于金属中)  适用范围:>1ppm  空间分辨率:4-10 微米  单个点分析时间:大约 5-8 分钟 例 12 不同束流和空间分辨率的磷灰石标准样品的测试结果 (左 2nA、10μm,中 1nA、8μm,右 400pA、4μm) 例 13 嫦娥五号玄武岩样品中磷灰石的 Cl 含量和同位素组成 13 纳米离子探针实验室用户须知 参考文献: [19] Hao J-L, Hu S, Li R-Y, Ji J-L, He H-C, Lin Y-T, Yang W: High Precision and Resolution Chlorine Isotopic Analysis of Apatite Using NanoSIMS. Atomic Spectroscopy 2022, 43: 321-328. [20] Ji J-L, He H-C, Hu S, Lin Y-T, Hui H-J, Hao J-L, Li R-Y, Yang W, Yan Y-H, Tian H-C, Zhang C, Anand M, Tartèse R, Gu L-X, Li J-H, Zhang D, Mao Q, Jia L-H, Chen Y, Wu S-T, Wang H, He H-Y, Li X-H, Wu F-Y: Magmatic chlorine isotope fractionation recorded in apatite from Chang’e-5 basalts. Planetary Science Letters 2022, 591: 117636. 14 Earth and 高空间分辨 C-O-S 同位素分析  离子源:Cs 源  样品类型:  硫同位素:黄铁矿、黄铜矿(岩石薄片中或包埋于树脂中)  氧同位素:石英、橄榄石、锆石、方解石(岩石薄片中或包埋于树脂中)  C 同位素:石墨、金刚石(岩石薄片中或包埋于树脂中)  空间分辨率:1-10 微米  单个点分析时间:大约 5-8 分钟 注:本方法是高空间分辨的同位素分析,分析精度相对于 1280 离子探针较差。 C-O-S 同位素分析精度如下图所示。制备样品需保证样品的表面平整度,其对 分析精度有巨大影响。 例 14 金刚石和石墨 C 同位素分析(空间分辨 3-10 μm) 例 15 方解石 O 同位素分析(空间分辨 5 μm) 15 纳米离子探针实验室用户须知 例 16 黄铁矿标准样品的 S 同位素分析(空间分辨 1-5 μm) 例 17 黄铁矿 S 同位素分析 16 纳米离子探针实验室用户须知 参考文献: [21] Yang W, Hu S, Zhang J, Hao J, Lin Y: NanoSIMS analytical technique and its applications in earth sciences. Science China Earth Sciences 2015, 58:1758-67. [22] Lin Y, Feng L, Hao J, Liu Y, Hu S, Zhang J, Yang W: Sintering Nano-crystalline Calcite: A New Method of Synthesizing Homogeneous Reference Materials for SIMS Analysis. Journal of Analytical Atomic Spectrometry 2014, 29: 1686-1691. [23] Zhang J, Lin Y, Yang W, Shen W, Hao J, Hu S, Cao M: Improved precision and spatial resolution of sulfur isotope analysis using NanoSIMS. Journal of Analytical Atomic Spectrometry 2014, 29:1934-43. [24] Zhao J., Liang J-L, Long X-P, Li J, Xiang Q-R, Zhang J-C, Hao J-L: Genesis and evolution of framboidal pyrite and its implications for the ore-forming process of Carlin-style gold deposits, southwestern China. Ore Geology Reviews 2018, 102: 426-436. [25] Liang J, Li J, Sun W-D, Zhao J, Zhai W, Huang Y, Song M-C, Ni S-J, Xiang Q-R, Zhang J-C, Hao J-L, Nan Z-L, Li J-Z: Source of ore-forming fluids of the Yangshan gold field, western Qinling orogen, China: Evidence from microthermometry, noble gas isotopes and in situ sulfur isotopes of Au-carrying pyrite. Ore Geology Reviews 2019, 105: 404-422. [26] Zhao J, Liang J-L, Li J, Huang Y, Liu X-M, Zhang J-C, Hao J-L, Sun W D, Li J-Z, Xie J-Q: Gold and sulfur sources of the Taipingdong Carlin-type gold simultaneous determination of deposit: sulfur Constraints isotopes and from trace elements in pyrite using nanoscale secondary ion mass spectroscopy. Ore Geology Reviews 2020, 117: 103299. [27] Wang W, Hu Y-L, Muscente, A D, Cui H, Guan C-G, Hao J-L, Zhou C-M: Revisiting chemostratigraphy with Ediacaran in situ sulfur nanoSIMS sedimentary pyrite. Geology 2021, 49(6), 611-616. 17 isotope analysis of 纳米离子探针实验室用户须知 纳米离子探针实验室样品制备说明 纳米离子探针的样品制备对于获得高质量的分析数据,提高机时效率极为关键, 上机测试的样品必须满足以下要求: 1) 固态无挥发性。这是保证仪器高真空工作状态的必要条件。除样品需烘干之 外,采用合适的环氧树脂,并最大限度减少树脂的使用量是关键。对于将要 进行水和 H 同位素分析的样品,这一条至关重要,仪器的真空度对分析精 度有巨大影响。 2) 表面高度平整。样品表面的平整度对离子探针分析的精确度和准确度有显著 影响。因此,要求试样磨制成高质的抛光片,在低倍反光显微镜下呈大面积 的镜面。 3) 表面导电。不导电的样品(如岩石样品)需要喷镀金膜或碳膜。 4) 固定尺寸。本实验室纳米离子探针样品台可支持直径为 10 毫米,1/2 英寸, 1 英寸三种尺寸的圆形样品靶(厚度<4 mm) 。 为满足上述要求,一般情况下样品制备都包括如下流程: 1) 将样品制备成合适的尺寸。生物或微细颗粒样品,一般是置于圆形硅片上; 岩石、矿物或材料样品,一般是包埋于树脂中,制备成圆形的样品靶;需要 进行水含量和 H 同位素分析的样品,一般是压在圆形的金属铟靶中。 2) 选取的材料不去气。由于硅片和铟靶基本不去气,所以这一条特指树脂的选 取。通常情况下,其它离子探针(如:SHRIMP 和 ims-1280)的样品靶 不能满足纳米离子探针的真空要求,建议重新制样(采用不去气树脂,配 方见后文)。如果无法重新制样,推荐对样品靶做如下处理:将树脂靶切磨 成 1 毫米厚(减少树脂量),并提前 3 天将样品靶放入仪器抽真空(增加抽 真空时间)。 3) 打磨抛光。对于高精度同位素分析,平整度至关重要。 4) 喷镀金/碳。实验室免费提供此项服务。 5) 光学和电子显微镜拍照。由于纳米离子探针的反光光学摄像头的视域固定 为 1000 μm ×1000 μm(放大倍数为~400 倍),定位待测区域非常困难。 因此,需要对整个样品靶进行高分辨拍照并拼出全景照片(详见后文) 。 18 纳米离子探针实验室用户须知 样品尺寸 纳米离子探针的样品盘有 3 种不同尺寸的孔,分别可以放入 3 种不同直径的圆 形样品靶,分别是:10 mm、12.7 mm(1/2 inch)、25.4 mm (1 inch)。每 个孔的尺寸范围如下: 尺寸 最大 最小 10mm 10.4mm 9.0mm 1/2inch 13.1mm 11.7mm 1inch 25.7mm 24.4mm 样品的尺寸必须在上述最大和最小值范围内,偏大则无法放入样品孔,偏小则无 法固定。样品的厚度要求是 1-2 mm,载玻片与硅片的厚度均可满足。 目前,实验室有 3 种不同型号的样品盘,它们分别能够放置不同数量和型号的 样品靶,如下图所示:  5 孔样品盘:可放置 1 个 1inch 样品靶、 2 个 1/2inch 样品靶和 2 个 10mm 样品靶。 19 纳米离子探针实验室用户须知  4 孔样品盘:可放置 4 个 10mm 样品靶。  8 孔样品盘:可放置 8 个 10mm 样品靶。 树脂要求 在制备矿物或岩石样品时,通常将样品包埋在树脂中。纳米离子探针对真空度有 极高的要求,高于其它离子探针。普通树脂在真空中会发生去气,破坏仪器真空, 严重时导致实验无法进行。 为达到纳米离子探针分析的要求,通常需要做如下处理:  使用高真空条件下没有明显去气的树脂(如下面推荐的配方) 。  最大限度减少树脂的用量(例如,将树脂靶磨到非常薄,或者岩石样品粘接 在圆载玻片上,磨成 100~300 微米的薄切片)。 推荐树脂配方: a) Araldite 506 resin b) 1.8-Diamino-p-menthane(DAP) c) 1-(2-Aminoethyl)piperazine (AEP)(纯度 99%) 上述三种试剂的配比为 a:b:c = 10:1.7:1.8;固化温度为 40-50 摄氏度, 固化时间 24 小时。 生物和微粒样品制备 微细生物样品和微粒样品(如 PM2.5,粒径<5 微米):将样品分散在液相中(如: 酒精、丙酮、mill-Q 高纯水),形成合适浓度的悬浮液,然后滴在事先准备好的 导电基片上(如硅片、金箔、喷镀 TiO2 的玻片) ,最后烘干。 20 纳米离子探针实验室用户须知 分散在金箔的微粒样品扫描电镜图像 细胞和细胞器样品:为了不破坏细胞膜结构,需要对样品进行快速高压冷冻超薄 切片,样品的完整性取决于冷冻的速度,切片厚度为 500 到 1000 纳米。之后 将切片转移到硅片或铜网上。待样品自然干燥后,再进行纳米离子探针分析。或 者将切片品包埋在树脂中, 打磨至待测平面, 方法类似于后文的岩石、矿物或材 料样品制备,需特别注意树脂的选择和用量。 盐腺细胞器超薄冷冻切片二次电子图像及纳米离子探针分析图像 21 纳米离子探针实验室用户须知 岩石、矿物或材料样品制备 将样品包埋在树脂中, 打磨至待测平面, 抛光并喷镀金膜或碳膜之后, 放入仪器 进行分析。这种方法广泛应用于其它离子探针(如:SHRIMP 和 ims-1280) 的样品制备。 但是,通常情况下,其它离子探针的样品靶并不能满足纳米离子探针的真空要 求,主要是因为其使用的树脂去气严重,所以,我们建议重新制样。 如果无法重新制样,推荐对样品靶做如下处理:  将树脂靶切磨成 1 毫米厚(减少树脂量)  同时,提前 3 天将样品靶放入仪器抽真空(增加抽真空时间) 探针片或光薄片,如果尺寸符合纳米离子探针的要求,可以直接放入仪器分析。 由于树脂用量少,其抽真空的时间相对要短一些,但仍然需要至少提 1 天将样 品放入仪器。如果样品是长方形的探针片或光薄片,需要将其切割为符合要求的 圆形。 水含量及 H 同位素分析样品制备 对于需要进行水含量和 H 同位素分析的样品, 由于真空度与分析本底密切相关, 因此不能将树脂包埋的样品放入仪器进行分析,需要将抛光后的样品压制成铟靶, 或者直接包埋在合金中进行抛制。具体制样步骤如下: 铟靶压制流程:  将样品埋入可溶性树脂(如:crystalbond,提纯的松香), 打磨抛光  用丙酮将可溶性树脂溶解, 并清洗 5~6 次, 每次间隔时间 4~6 小时, 确保 树脂完全被清洗干净  105 摄氏度烘干样品 12 小时  将样品(岩石或矿物颗粒)压在金属铟靶中。 金属靶制备流程: 22 纳米离子探针实验室用户须知  将样品埋入合金中,打磨抛光至样品表面平整、光滑无痕  清洗抛光后的样品靶,并烘干样品 由于水含量分析的样品制备流程较复杂,用户可在制样前联系实验室,由实验室 提供指导。 样品定位 由于纳米离子探针的反光光学摄像头的视域固定为 1000 ×1000 微米 2(放大 倍数约为 400 倍) 。而待测区域的大小一般为 5-40 微米,为了在上机实验时能 找到待测区域,需要对样品靶进行高分辨照相,并完成全景拼图 全区域定位:提供整个样品的反光图像拼图或扫描电镜图像拼图。下图是样品 靶的全景图像。可以根据样品靶边缘标志性位置,建立图像坐标和纳米离子探针 样品台坐标的一一对应关系,从而可以通过图像坐标快速定位待测区域。然而, 这种方式的定位精度一般在 40-50 微米,仍然不足以找到 10 微米以内的待测 目标。 样品靶全景图像(通过此图可以快速定位待测区域) 23 纳米离子探针实验室用户须知 样品靶局部图像(进一步实现更高精度的定位) 对于颗粒特别小(2-5 微米)的锆石,如需要进行原位定年,为了保证高分析精 度,需要极精确的定位。此时需要在分析之前使用 Focus Ion Beam(FIB) 在颗粒附近区域进行标记,将 Pt 沉降在待测锆石旁边(如下图),便于离子探针 定位。此方法的定位精度可达 1-2 微米。可联系本所 FIB 及 TEM 实验室完成 标记实验(负责人谷立新 TEL: 82998592)。 在样品旁边沉积 Pt 线条实现超高精度定位 (完) 24

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